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它包括测角仪(水平或垂直)、样品台、狭缝、单色器、计数器、防护罩等。
测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。测角仪示意图如图11.3所示。
测角仪上有两个同轴转盘。小转盘中心装有试样台H;大转盘上装有摇臂E。探测器D及其前端的接收狭缝RS固定在摇臂上。大小转盘都可绕它们的共同轴线O转动,此轴称为衍射仪轴。X射线源是固定的,它与接收狭缝RS都处在以O为中心的圆上,此圆称为衍射仪圆,其半径通常为185mm。试样台和探测器都可随转盘转动。
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图11.3 测角仪示意图
衍射仪通常使用线焦点X射线源发出的发散光束。为控制水平发散度,在X射线管窗口前装有发散狭缝DS。所用试样一般是由粉末填压在特制框架中制得的平板状试样,放置在试样台中心,且试样表面经过测角仪轴线。从线焦点S发出的X射线,经过发散狭缝DS后,成为扇形光束照射在平板试样上,衍射线通过接收狭缝RS进入探测器,然后被转换成电信号记录下来。S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。为防止散射X射线进入探测器,降低背底强度,光路中还设有防散射狭缝SS,各狭缝高度大致与线焦点长度相同。
测角仪的设计原理是Bragg-Brentano的聚焦方法。标准的Bragg-Brentano的聚焦方法必须满足以下两个条件:①X射线源和测角仪转动中心之间的距离要等于测角仪转动中心和接受狭缝之间的距离,这个距离为测角仪圆半径,通常为185mm;②将平板状试样装在样品座上,使试样表面与聚焦圆相切,聚焦圆为通过X射线光源、测角仪转动中心、接收狭缝这三点的假想圆,其半径随着转动角2θ而改变。
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为了使样品表面始终保持与聚焦圆相切,入射角与衍射角2θ之比应始终保持1∶2的关系。为满足这种关系,试样每转1°,计数器必须转动2°,即以1∶2的速度比转动。
粉晶X射线衍射用的是单色辐射,即特征X射线,可借助单色器获得。近年来常采用高度择优取向的石墨单色器,较易制作而且效率高,并可大大降低因白色射线而引起的背景,从而提高衍射图的质量。单色器既可置于光源与样品之间,使入射线单色化;也可置于样品与计数管之间,使样品产生的衍射线单色化。
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